方法检出限怎么做?
1.气相色谱法:用最小检测量或最小检测浓度表示。最小检测量:检测器恰能产生色谱峰高大于2倍噪音时的最小进样量S=2NS-最小响应值;N-噪音信号最小检测浓度:最小检测量与进样量体积之比。即单位进样量相当于待测物质的量。
2.分光光度法:扣除空白值后,吸光度为0.01所对应的浓度作为检出限。
3.一般实验:当空白测定次数n>20时,给出置信水平95%,检出限为空白值正标准差的4.6倍。
4国际理论应用化学联合会对检出限的规定对于各种光学分析方法,可测量的最小分析响应值为
xL=xb+K×sb
xL-最小响应值
xb-多次测量空白值的平均值(n≥20);
sb-多次测量空白值的标准差
K-根据一定置信水平确定的系数
规定:
检测限
=xL-xb/m
=K×sb/m
m-方法灵敏度
延伸阅读
检出限和定量限计算公式?
仪器检出限:对较低的标准溶液进行测量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD,SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认,同时信噪比应接近或大于3:1。
方法检出限:估计方法检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预估方法检出限浓度的标准溶液,根据标准测试方法进行处理,重复测量7次。在99%的置信概率下,方法检出限MDL为:MDL=3.14*SD。
最低检测限:是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度;
最低定量限:样中的被分析物能够被定量测定的最低量;
请问气相检出限咋做?
最简单的连续走11次低浓度标准溶液,计算峰面积的标准偏差s,三倍标准偏差即为仪器检出限,平行做11个低浓度样品(或样品基质加标),用GC测定,11个检测结果的标准偏差即为方法检出限。
仪器也有自带信噪比计算方法,在报告设置里面,设置成带信噪比的报告,找一个基质低浓度加标连续走至少6次,平行性较好的情况(<10%)取其中一次测试的信噪比报告,计算当S/N=3时,对应的浓度即为方法检出限。
检出限和定量限有什么区别?
1、功能不同
检出限是生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测,能区分于噪声的最低检出浓度。检出限对应的响应值至少为噪声的3?5倍。
定量限是样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定的准确度。
2、特点不同
检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力,而方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节。
定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验,需考察方法的定量限,以保证含量很少的杂质能够被准确测出。
如何计算检出限?
计算检出限:
首先做出仪器的检测极限,然后在空白样品中加入检测极限浓度的检测极限,检测极限的检测。极限3-5伴随仪器。在连续三天内得到十个数据,计算出十个数据的标准差。将这个偏差乘以3.14就是该方法的检测极限。
检查验证的限制,添加检测的限制浓度空白样本标记,回收率达到60%,偏差小于30%。
方法检测限值,根据您的标准样品处理方法再确定,根据浓度的相加(处理前)计算,有时根据多次测量的标准差计算。回收率取决于你自己的要求,一般是80%到120%,就像我们自己的70%一样。60%不计,低浓度的偏差会较大,因为使用的材料不一定是绝对空白,要达到60%好,检测极限是不同的定量极限,数量限制的回收率必须在80%~120%之间。
拓展内容:
检出限:
1997年通过并于1998年发表在iupac分析计算机上的纯粹与永兴会(iupac)的国际联盟指出:“检测极限以浓度(或质量)来表示。指最小分析信号xl所得到的最小浓度cl(或质量ql),该信号xl可以通过特定的分析步骤被合理地检测出来。表达式为:
(1)为空白平均数,空白指的是与待测样品完全相同,但不含待测部件的样品,为空白标准差。iupac规定,并且应该用足够数量的测量来确定,比如20次。灵敏度是在低浓度范围内对标定曲线的斜率进行分析。k对于根据要求的置信度选择的常数,iupac推荐k=3作为检测极限的计算标准,严格的单面高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于两者都是基于有限数量的测量,事实上,3sb通常相当于大约90%的信心。
(2)iupac离子选择电极的检测极限(8.3.2.1)可以从修正曲线得到,即测量的离子对应于曲线两条直线的切线相交处的活性(或浓度);iupac建议用snr 2:1(12.4.1)来确定质谱仪的检测极限;iupac规定检测极限也可以称为最小可测量浓度或量(最小可测量值(2.4),最小可测量值(最小可测量值(18.4.3.7))等。
检出限的准确定义是什么?
检出限是分析化学中常见的名词术语。
检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力,而方法检出限不但与仪器噪音有关,而且还决定于方法全部流程的各个环节,如取样,分离富集,测定条件优化等,即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响,实际工作中应说明获得检出限的具体条件。
检出限过去也称为检出极限,检测限,测定极限,波动浓度极限等,建议统一称检出限,以其简短且较直观。
仪器检出限和方法检出限的区别?
仪器检出限
指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。
仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检。
方法检出限
方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。

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